제약 제제에서 시트르산 실데나필의 분광광도 측정

 Viagra ®는 발기 부전 치료에서 가장 인기 있고 널리 사용되는 약물 중 하나가 되었습니다. 3 소비 증가와 함께 이 약의 위조 및 변조 사례도 증가했다. 4 현재까지 브라질 약전과 이 범주의 주요 국제 저작물에 공식 분석 방법에 대한 모노그래프 및 설명이 없습니다. 이러한 고려 사항을 고려하여 소비자의 건강을 보호하기 위해 판매되는 제품의 품질을 보장하는 것이 가장 중요합니다.

sildenafil citrate 분석에 대한 문헌에 설명된 기술에는 전압전류법, UV 7-9 검출 또는 질량 분석과 결합된 5.6 고성능 액체 크로마토그래피, 10 미셀 동전기 크로마토그래피, 11 기체 크로마토그래피, 12 모세관 전기영동, 13 핵 자기 공명 분광법이 포함됩니다. 14 및 분광광도법. 15-17 크로마토그래피 방법은 여러 매트릭스(제제 제제, 혈장 및 소변), 7-9,11뿐만 아니라 약동학적 매개변수의 결정에서 시트르산 실데나필을 측정하는 데 가장 많이 사용됩니다. 이들은 검출 한계가 낮기 때문에 생물학적 유체 분석에 사용하는 것을 정당화합니다. 그러나 초기 시료 준비 단계에서 오랜 시간이 필요하고 더 많은 양의 용매를 사용하며 기기가 고가의 비아그라 정품 카보로 분석의 최종 비용이 상승합니다. 약제학적 제형의 분석을 위해서는 저비용 기술을 사용하고 빠르고 정확하며 정확한 결과를 제공하는 방법을 사용할 수 있는 것이 바람직합니다.

분자 흡수 분광 광도법은 이 목적에 널리 사용되는 기기 기술로 간단하고 저렴한 장비를 사용하며 쉽게 자동화할 수 있는 장점이 있습니다. 분광광도법 15-17에 의한 시트르산 실데나필 측정에 대한 문헌에 설명된 방법은 드물고 아세토니트릴 매질에서 발색을 위해 가열해야 하거나 16 클로로포름. 15

이 연구는 과산화수소의 첨가에 의해 가속화된 sildenafil citrate와 p-chloranil 16 사이의 반응을 기반으로 하는 빠르고 간단한 분광광도법의 개발을 설명하며, 이는 실온에서 즉시 안정한 보라색 착물(λmax = 535 nm)을 생성합니다.

실험 부분

재료 및 장비

부피 측정은 클래스 A 뷰렛 또는 Eppendorf 마이크로피펫(100-1000 µ L)으로 이루어졌습니다. 용액 제조에 사용된 유리 제품은 A 등급이었고 칭량은 분석 저울 AG204, Mettler Toledo에서 수행되었습니다. 흡광도 측정은 광학 경로가 1cm인 유리 또는 석영 큐벳이 장착된 Varian 분광 광도계 모델 Cary 100을 사용하여 이루어졌습니다.

시약 및 솔루션

이 작업에 사용된 모든 시약과 용매는 분석 등급이었습니다. 작업 용액 5.68 x 10 -3 mol L -1 의 시트르산 실데나필(화이자 공급, 95%)을 메탄올(Mallinckrodt, Xalostoc, Mexico)에서 제조하였다. 이 용액은 냉장고에 보관하면 15일 동안 안정합니다. 5 p-클로라닐(Sigma, St. Louis, USA), p-chloranil(Sigma, St. Louis, USA)의 작업 용액 1.00 x 10 -2 mol L -1을 디옥산(Mallinckrodt, Xalostoc, Mexico)에서 제조하였다. 과산화수소 용액 5.00mol L -1은 Permangananimetric 절차에 따라 미리 표준화된 메탄올로 Peridrol 용액(Merck, Darmstadt, Germany, 30% w/w)을 적절히 희석하여 제조했습니다. 18

최종 농도가 8.52 x 10 -5 에서 1.70 x 10 -3 mol L -1 범위가 되도록 했습니다. 플라스크의 부피를 표시까지 메탄올로 채운 다음 유사하게 제조된 블랭크에 대해 535 nm에서 흡광도를 측정했지만 실데나필 시트레이트를 첨가하지 않았습니다. 검량선은 흡광도 값 ?? sildenafil citrate 농도의 함수로 측정됩니다.

시료 준비 및 분석

시중에서 구할 수 있는 시트르산 실데나필을 함유한 약물의 샘플을 현지 약국에서 구입하여 유효 기간 내에 제안된 방법으로 분석했습니다.

동일한 배치의 16개 정제를 분석 저울로 칭량하고 평균 질량 값을 결정했습니다. 그 후, 미세한 분말이 얻어질 때까지 마노 입자에 분무하였다. 20 mg의 sildenafil citrate에 해당하는 분무된 시료의 일부를 정확히 칭량하고 자기 교반기에서 5 ml의 메탄올과 함께 15분 동안 교반하였다. 이 용액을 10mL 부피 플라스크로 옮기고 메니스커스가 될 때까지 부피를 메탄올로 구성했습니다. 그런 다음, 용액을 Whatman 41 정량적 여과지로 여과하고 750 μL 분취량을 취하여 분석 구성을 위한 권장 절차에 따라 분석했습니다 곡선.